Determinazione del bisfenolo A nelle acque potabili
Craig Aurand
Reporter US, Volume 30.1
Introduzione
Negli ultimi anni, i livelli di bisfenolo A (BPA) rilevati nei cibi e nelle bevande sono stati oggetto di attenzione da parte dei media. In particolare, l’attenzione si è concentrata su due tipologie di contenitori:
- Contenitori rigidi riutilizzabili in policarbonato, comunemente utilizzati per le bottiglie dell’acqua, i biberon, le tazze di plastica, le damigiane e i contenitori di stoccaggio
- Lattine metalliche rivestite internamente con lacche epossidiche, utilizzate per evitare un contatto diretto tra i cibi o le bevande e il metallo
Il BPA è uno dei composti chimici utilizzati per produrre sia i policarbonati sia le lacche e le vernici a base epossidica. La ricerca ha dimostrato che piccole quantità di BPA possono migrare nei cibi e nelle bevande conservate in questo tipo di contenitori. C’è di più: il passaggio del BPA dai contenitori agli alimenti aumenta se i contenitori vengono esposti a temperature elevate, come quando i biberon vengono scaldati o quando le lattine di metallo vengono riempite mentre l’alimento, cibo o bevanda che sia, è ancora caldo1-3.
Protocollo sperimentale
L’obiettivo di questo studio è quello di mostrare l’efficacia di un metodo di estrazione e analisi del BPA dalle acque potabili. Prima dell’estrazione, al campione è stata aggiunta una quantità nota di BPA pari a 200 ng/ml, ottenendo così un campione cosiddetto “spiked”. Si è optato per il trattamento dei campioni tramite estrazione in fase solida (SPE), per dimostrare che questa tecnica è adatta a condurre sia operazioni di estrazione sia operazioni di concentrazione. È stato adoperato materiale da impaccamento Supelclean™ ENVI™- 18 SPE in colonnine di vetro con setti in PTFE. Tale assetto sperimentale elimina il rischio di un rilascio di composti, come gli ftalati, che potrebbero essere estratti dal solvente in presenza di dispositivi di altro genere (p.es. colonnine in polipropilene con setti in polietilene)
Figura 1.Struttura del bisfenolo A
La Figura 1 illustra la struttura della molecola di BPA Per questo analita, la GC potrebbe dimostrarsi una tecnica di analisi più sensibile, ma in tal caso è richiesta una derivatizzazione preliminare del BPA. Nel corso delle operazioni di derivatizzazione, oltre ad introdurre tutta una serie di passaggi aggiuntivi per il trattamento del campione si corre il rischio di generare prodotti di alterazione. Perciò, in questo studio la scelta della tecnica analitica è caduta sull’HPLC, in modo da ridurre al minimo le interferenze. Per un’analisi HPLC rapida, è stata utilizzata una colonna Ascentis® Express. L’apparato sperimentale è stato equipaggiato con due rilevatori in serie: a ultravioletti (UV) e a fluorescenza (FL). Il sistema è stato calibrato mediante differenti standard e, per ogni rilevatore, è stato generato un fattore di risposta specifico per il BPA. Ciò ha permesso di calcolare le percentuali di recupero del campione “spiked”.
La figura 2 mostra i cromatogrammi dello standard di calibrazione da 1µg/ml. I cromatogrammi del campione “spiked” sono mostrati in figura 3. Nella didascalia della figura viene data anche una descrizione completa dei passaggi di preparazione del campione.
Figura 2.Tracciato UV e FL del bisfenolo A a conc. 1µg/ml
Condizioni HPLC
colonna: Ascentis Express C18, 10 cm x 2,1 mm I.D., 2,7 µm (N° Cat. 53823-U); fase mobile: acqua:acetonitrile (60:40); velocità di flusso: 0,4 ml/min.; pressione: 3268 psi (225 bar); temp. colonna: 35 °C; rilevatore: UV (230 nm); FL (Ex 225 nm, Em 310 nm); iniezione: 1 µl; campione: bisfenolo A in conc. 1 µg/ml in acetonitrile
Figura 3.Tracciato UV e FL dell’acqua potabile spiked con bisfenolo A
Condizioni HPLC
campione/matrice: acqua potabile spiked con bisfenolo A a 0,2 µg/ml;
colonnina SPE: Supelclean ENVI-18, 500 mg, 6 ml colonnina in vetro, setto in PTFE (N° Cat. 54331-U);
ambiente: acido formico all’1% in acetonitrile, 1 ml ; acqua deionizzata, 1 ml; aggiunta al campione: 5 ml di acqua spiked; eluizione del campione: 2 ml di acido formico all’1% in acetonitrile post-trattamento: 1 ml evaporato e poi ricostituito a 0,5 ml con acetonitrile
Le condizioni analitiche (ad eccezione del campione) e le identità dei picchi sono uguali a quelli della figura 2.
Risultati e discussione
Con il rilevatore FL è stato possibile ottenere un miglior rapporto segnale/rumore. Degni di nota sono anche il tempo di ritenzione, leggermente più lungo, e la forma più ampia del picco osservati nei cromatogrammi FL. Sono effetti causati dal volume di sistema extra dovuto al passaggio del campione attraverso la cella UV e ai tubi che collegano i rilevatori. Eliminare la componente UV dell’apparato e ridurre la lunghezza dei tubi che collegano la colonna al rilevatore FL porterebbero ad eliminare tali fenomeni.
Come mostrato nella figura 3, è stato possibile realizzare una analisi rapida di un analita in assenza di interferenze. La procedura seguita permette di determinare un livello di BPA nell’estratto del campione finale spiked pari a 1 µg/ml. Ciò equivale a un fattore di concentrazione pari a 5 (si passa da un valore di concentrazione pari a 0,2 µg/ml nel campione spiked ad un valore pari a 1 µg/ml nell’estratto). Utilizzando il fattore di calibrazione generato dal rilevatore FL, è stato possibile calcolare una percentuale di recupero dell’88%.
Conclusioni
In questo studio, sono state sviluppate una preparazione completa del campione e una procedura analitica per la determinazione del BPA nelle acque potabili. La procedura rapida si è avvalsa di materiali e di tecniche analitiche scelte sia per la rapidità di impiego sia per evitare di generare prodotti di alterazione indesiderati. L’impiego della SPE ha consentito di estrarre il BPA ad una concentrazione maggiore, che può favorire una più elevata sensibilità del metodo se confrontato con metodi più semplici come l’iniezione nello spazio di testa o l’iniezione diretta.
Bibliografia
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