Metodo analitico: Solfiti nei gamberi

Strumenti e reagenti

N° Cat.173016 Spettrofotometro VIS Spectroquant^® Prove 100 o
N° Cat.173017 Spettrofotometro UV/VIS Spectroquant^®Prove 300 o
N° Cat.173018 Spettrofotometro UV/VIS Spectroquant^® Prove 600 o
N° Cat.109748 Fotometro Spectroquant^® NOVA 30 or
N° Cat.109751 Fotometro Spectroquant^® NOVA 60 or
N° Cat.173632 Colorimetro Spectroquant^® Move 100
N° Cat.114946 Cuvette rettangolari da 10 mm e/o
N° Cat.114947 Cuvette rettangolari da 20 mm e/o
N° Cat.114944 Cuvette rettangolari da 50 mm
N° Cat.101746 Test dei solfiti Spectroquant^®
N° Cat.109535 Strisce indicatrici di pH universali, pH 0-14 MColorpHast™
N° Cat.137085 Soluzione di idrossido di sodio 0,05 mol/l
N° Cat.108418 Titriplex^® III
N° Cat.116754 Acqua per analisi

Reagente 1

Trasferire 50 ml circa di idrossido di sodio 0,05 molare in un matraccio di Erlenmeyer da 100 ml. Disciogliere poi nell’Erlenmeyer 0,005 g di Titriplex^® III e portare a volume con la soluzione di idrossido di sodio. Far raffreddare fino a circa 0-4 °C questa soluzione a concentrazione di EDTA pari a 50 mg/l (in frigorifero o su ghiaccio).

Reazione

In soluzione neutra, gli ioni solfito reagiscono con l'acido 2,2’-dinitro-5,5’-ditiodibenzoico (reagente di Ellman) a formare un tiosolfato organico. La reazione determina il rilascio di un tiolo che viene poi determinato fotometricamente.

Intervallo di misura

 

1,0 - 60,0 mg/l SO₃^2-

 

Preparazione dei campioni

In un mixer, omogeneizzare per circa 1 minuto 10 g di gamberi pronti da cuocere con 50 ml della soluzione fredda di idrossido di sodio/EDTA. Successivamente, con l’aiuto di altri 50 ml della soluzione fredda di idrossido di sodio/EDTA e di 100 ml di acqua per analisi raffreddata in ghiaccio trasferire l’intero campione in un matraccio tarato da 250 ml e agitare con un agitatore magnetico per circa 20 min. La schiuma eventualmente presente dovrebbe scomparire. A seguire, riportare a volume con acqua per analisi e rendere omogenea la soluzione, agitando il matraccio con un movimento a mulinello. Filtrare quindi con un filtro a pieghe, avendo cura di scartare i primissimi millilitri di filtrato.

N.B. I gamberi devono essere lavorati celermente, poiché lo ione solfito si ossida all’aria con rapidità. Dopo 24 ore, e confezioni aperte contengono solo ¼ circa della quantità originaria di solfito.

Analisi

Procedere alla determinazione mediante uno dei kit analitici elencati più sopra.

Operazioni di calcolo

Valore misurato [mg/l] x 25 = contenuto di solfito [mg/kg] (kg e l considerati equivalenti)

 

Risultati

Sono stati sottoposti ad analisi diversi campioni di gamberi.

Campione	Valore misurato [mg/l]  Spectroquant®	Percentuale di recupero [%]
Gambero 1	40,2	-
Gambero 1 addizionato con 2 mg/l di solfito	42,7	101,2
Gambero 1 addizionato con 4 mg/l di solfito	44,3	100,2
Gambero 1 addizionato con 6 mg/l di solfito	46,1	99,8
Gambero 1 addizionato con 8 mg/l di solfito	48,0	99,6
Gambero 1 addizionato con 10 mg/l di solfito	49,6	98,8

Campione	Valore misurato [mg/l]  Spectroquant®	Percentuale di recupero [%]
Gambero 2	37,8	-
Gambero 2 addizionato con 2 mg/l di solfito	39,6	99,5
Gambero 2 addizionato con 4 mg/l di solfito	40,3	96,4
Gambero 2 addizionato con 6 mg/l di solfito	41,2	94,1
Gambero 2 addizionato con 8 mg/l di solfito	45,2	98,7
Gambero 2 addizionato con 10 mg/l di solfito	48,6	101,7

Campione	Valore misurato [mg/l]  Spectroquant®	Valore di confronto [mg/l] MColortest® N° Cat. 111148
Gambero 3 misurazione 1	41,8	41,3
Gambero 3 misurazione 2	42,6	40,6
Gambero 3 misurazione 3	41,7	41,3