Metodo analitico: assicurazione della qualità analitica - Soluzione standard di solfuro
Reagenti
N° Cat. 109099 Soluzione di iodio [I2] = 0,05 mol/l (0,1 N)
Solfuro di sodio nonaidrato per analisi
N° Cat. 109147 Soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 mol/l (0,1 N)
N° Cat. 100716 Acido solforico al 25% per analisi
N° Cat. 105445 Soluzione di amido con ioduro di zinco per analisi
N° Cat. 116754 Acqua per analisi
Preparazione di una soluzione madre
In un matraccio tarato da 1000 ml, con certificato di calibrazione o di conformità certificata, sciogliere con acqua per analisi 7,5 g di cristalli trasparenti (se necessario, lavati) di solfuro di sodio nonaidrato; portare quindi a volume con acqua distillata. La soluzione madre così preparata ha una concentrazione pari a circa 1000 mg/l di solfuro.
Dosaggio del titolo esatto della soluzione standard (soluzione madre) di solfuro
Porre 100 ml di acqua distillata e 5 ml (una pipetta intera) di acido solforico al 25% in un matraccio conico da 500 ml con tappo in vetro smerigliato. Aggiungere a questa soluzione 25,0 ml (una pipetta intera) della soluzione madre di solfuro da circa 1000 mg/l e 25,0 ml (una pipetta intera) di soluzione di iodio da 0,05 mol/l. Agitare accuratamente il matraccio per circa un minuto, poi titolare con la soluzione di tiosolfato di sodio da 0,1 ml/l fino a che il colore giallo dello iodio non sia scomparso; aggiungere allora 1 ml di soluzione di amido con ioduro di zinco e continuare la titolazione fino a che la soluzione non assume un colore bianco latteo puro.
Calcolo dell’esatto contenuto della soluzione di solfuro
C1 = consumo di tiosolfato di sodio 0.1 mol/l
C2 = quantità di soluzione di iodio 0.05 mol/l (25.0 ml)
mg/l solfuro = (C2 - C1) x 64,13
A partire dalla soluzione madre preparata e debitamente titolata, mediante le opportune diluizioni è possibile ottenere soluzioni ad uso analitico della concentrazione desiderata.
Stabilità
Conservata in luogo freddo (frigorifero), la soluzione madre si mantiene stabile al massimo per un giorno. Le soluzioni diluite ad uso analitico devono essere usate immediatamente.
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