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Microestrazione in fase solida (SPME)

La microestrazione in fase solida (SPME) è una tecnologia di preparazione del campione innovativa e sensibile che non prevede l’impiego di solventi. Sfruttando il principio di adsorbimento/assorbimento e desorbimento, si avvale di una fibra rivestita con una fase estraente per concentrare i composti volatili e semivolatili presenti in un campione.  

La SPME è ampiamente utilizzata in numerose applicazioni che prevedono l'analisi di campioni ambientali, biologici e farmaceutici, di alimenti, bevande, aromi e fragranze, ma anche nelle analisi forensi, tossicologiche o di altri prodotti industriali. Gli impieghi più tipici comprendono:

  • analisi ambientali di campioni di acqua e aria
  • analisi dello spazio di testa per la determinazione di impurezze presenti in tracce in polimeri e in campioni solidi
  • analisi di odori nell'ordine delle ppt
  • analisi di aromi nei prodotti alimentari
  • analisi forensi di campioni di esplosivi o raccolti in caso di incendio
  • analisi tossicologiche del tasso alcolemico o per la ricerca di stupefacenti nelle urine e nel siero

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Come funziona la SPME?

La SPME utilizza una fibra rivestita con una fase estraente: un liquido (polimero), un solido (adsorbente) o una combinazione dei due. La fibra rivestita è alloggiata in un ago protettivo e attaccata a un supporto simile a una siringa.

Quando la fibra viene esposta al campione, ha inizio la ripartizione degli analiti tra la matrice del campione e la fase stazionaria, fino al raggiungimento dell'equilibrio. Il rivestimento della fibra estrae i composti dal campione per assorbimento (rivestimento liquido) o per adsorbimento (rivestimento solido). Trascorso il tempo di estrazione prestabilito, la fibra viene rimossa dal campione e inserita direttamente in uno strumento cromatografico, solitamente un gascromatografo (GC) o un HPLC, per il desorbimento e l’analisi. Nella GC, il desorbimento degli analiti viene ottenuto mediante innalzamento termico, mentre l’HPLC utilizza un solvente per il desorbimento in fase liquida.

Vantaggi della SPME

La SPME consente di operare in un solo semplice passaggio il campionamento, l’isolamento e l’arricchimento degli analiti. Controllando la polarità e lo spessore del rivestimento della fibra, mantenendo costante il tempo di campionamento e calibrando numerosi altri parametri dell'estrazione, con la SPME un analista può ottenere risultati altamente costanti e quantificabili, anche quando gli analiti sono presenti nel campione a basse concentrazioni.

La SPME offre altri vantaggi:

  • non utilizza solventi
  • è facile da automatizzare
  • non distrugge il campione
  • è applicabile a quasi tutti i campioni o le matrici
  • le fibre sono riutilizzabili ed economiche
  • la piccola dimensione delle fibre ne rende agevole l’utilizzo anche per il lavoro sul campo
  • è compatibile con gli strumenti GC o HPLC.

Fibre per SPME nelle analisi GC

La SPME convenzionale è utilizzata per estrarre e concentrare gli analiti da sottoporre ad analisi gascromatografiche. L’estrazione è eseguita per immersione diretta (DI-SPME), quando la fibra è immersa direttamente in un campione di solito liquido, oppure nello spazio di testa (HS-SPME), quando la fibra è esposta alla fase vapore posta sopra il campione.

BioSPME Supel™ per analisi LC-MS

La BioSPME Supel™ è una tecnica di microcampionamento bioanalitico e di preparazione del campione utilizzata per estrarre rapidamente e selettivamente un’ampia gamma di analiti da campioni biologici, evitando le macromolecole indesiderate (come lipidi e proteine). La successiva analisi è solitamente effettuata mediante LC-MS. La BioSPME Supel™ opera per estrazione diretta, non richiede alcun pretrattamento del campione ed è una tecnica di estrazione non esaustiva, basata sull’equilibrio.





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