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Méthode d'analyse : Étalon d'assurance qualité analytique pour les sulfures

Réactifs :
Réf. 109099, Solution d'iode à 0,05 mol/l de I2 (solution 0,1 N)
Sulfure de sodium nonahydraté pour l'analyse
Réf. 109147, Solution de thiosulfate de sodium à 0,1 mol/l (solution 0,1 N)
Réf. 100716, Acide sulfurique à 25 % pour l'analyse
Réf. 105445, Solution d'iodure de zinc-amidon pour l'analyse
Réf. 116754, Eau pour l'analyse
 
Préparation d'une solution-mère :
Dissoudre dans de l'eau distillée 7,5 g de cristaux de sulfure de sodium nonahydraté transparents comme du verre, et lavés si nécessaire, dans une fiole jaugée de 1 000 ml étalonnée ou validée par un contrôle de conformité, puis compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée. La solution-mère préparée selon ce mode opératoire a une concentration en sulfures d'environ 1 000 mg/l.
 
Dosage précis de la solution étalon (solution-mère) de sulfures :
Introduire 100 ml d'eau distillée et 5 ml (pipette complète) d'acide sulfurique à 25 % dans un erlenmeyer à col en verre rodé de 500 ml. Ajouter à cette solution 25,0 ml (pipette complète) de la solution-mère de sulfures à environ 1 000 mg/l et 25,0 ml (pipette complète) de solution d'iode à 0,05 mol/l. Agiter vigoureusement le contenu de l'erlenmeyer pendant environ une minute, titrer avec une solution de thiosulfate de sodium à 0,1 mol/l jusqu'à disparition de la couleur jaune de l'iode, ajouter 1 ml de solution d'iodure de zinc-amidon, puis poursuivre le titrage jusqu'à apparition d'une coloration laiteuse d'un blanc pur.
 
Calcul de la teneur exacte de la solution de sulfures :
C1 = consommation de thiosulfate de sodium à 0,1 mol/l
C2 = quantité de solution d'iode à 0,05 mol/l (25,0 ml)
mg/l de sulfures = (C2 - C1) ×
 64,13
D'autres concentrations peuvent être préparées par dilution de la solution-mère dosée avec exactitude selon la procédure décrite ci-dessus.

Stabilité :
Lorsqu'elle est conservée dans un endroit frais (réfrigérateur), la solution-mère est stable maximum une journée. Utiliser immédiatement les solutions diluées.

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