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Merck

G000507

Milchprobe Off-flavors

suitable for GC, application for SPME

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About This Item

Methode(n)

gas chromatography (GC): suitable
solid phase microextraction (SPME): suitable

Testparameter

sample/matrix: 3 g of 2% milk + 10 μL internal standard solution (20 μg/mL 4-methyl-2-pentanone) (9 mL GC vial)
SPME fiber: PDMS/Carboxen, 75 μm (57318)
extraction: headspace, 15 min with constant stirring at 45 °C
desorption process: 5 min, 250 °C
column: Supel-Q PLOT, 30 m × 0.32 mm I.D. (24242)
oven: 70 °C (2 min) to 140 °C at 6 °C/min (2 min hold) then to 220 °C at 6 °C/min (5 min hold)
inj. temp.: 250 °C
detector: GC-MS ion trap, m/z = 33-300
carrier gas: helium, 35 cm/sec
injection: splitless, closed 2 min
liner: 0.75 mm liner
sample: Milk

Eignung

application for SPME

Anwendung(en)

food and beverages

Hinweis zur Analyse

In this study, SPME was used for the analysis of volatiles in milk using a headspace method. Light can catalyze the formation of peroxides that can cleave double bonds in fatty acids. The cleaved by-products form aldehydes that can give the food a pungent off flavor. Dr. Ray Marsili investigated the feasibility of using SPME as a substitute sample preparation device prior to GC/MS analysis. The Carboxen/PDMS fiber was evaluated for the extraction of low ppb levels of pentanal, hexanal, and dimethyldisulfide. The results of the comparison of SPME to dynamic headspace analysis indicate that SPME-GC/MS is more accurate and precise while providing sensitivities equivalent to DH-GC/MS. The GC column used, Supel-Q PLOT, operates via gas-solid chromatography with a DVB adsorbent and permits the separation of a wide range of analytes.

Rechtliche Hinweise

Analyt

Beschreibung

    4-Methyl-2-pentanone
    Dimethyl disulfide
    Hexanal
    3-Methylpentane
    Acetone

Analytische Säule

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Standard

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