Dosage du bisphénol A dans l'eau potable
Craig Aurand
Reporter US, Volume 30.1
Introduction
Le taux de bisphénol A (BPA) détecté dans les aliments et les boissons attire l'attention des médias depuis quelques années. Cet intérêt est lié en particulier à deux types de récipients :
- Les contenants rigides réutilisables en plastique du type polycarbonate, couramment employés pour servir de bouteilles d'eau, de biberons, de tasses en plastique, de bonbonnes et de récipients de stockage.
- Les boîtes de conserve en métal avec un revêtement intérieur laqué à base d'époxy, appliqué pour empêcher tout contact direct entre le métal et les aliments ou les boissons.
Le BPA est l'un des produits chimiques employés dans la fabrication du polycarbonate et des laques époxy. Les recherches ont montré que de petites quantités de BPA peuvent migrer dans les aliments et les boissons contenus dans ces récipients. De plus, le transfert de BPA du récipient vers son contenu augmente si le récipient est exposé à des températures élevées, comme lorsque les biberons sont chauffés ou lorsque les boîtes de conserve sont remplies avec un aliment ou une boisson encore chaud1-3.
Méthode expérimentale
Le but de l'étude présentée ici était de faire la démonstration de l'extraction et de l'analyse du BPA dans l'eau potable. Un échantillon a été enrichi en BPA jusqu'à une concentration de 200 ng/ml avant extraction. Le traitement de l'échantillon par extraction en phase solide (SPE) a été choisi de façon à montrer la capacité de cette technique à assurer à la fois l'étape d'extraction et l'étape de concentration. L'étude a été réalisée avec des tubes en verre remplis de matériau pour SPE Supelclean™ ENVI™-18 et équipés de frittés en PTFE. Cet équipement permet d'éviter l'introduction de certains composés (comme les phtalates) susceptibles d'être relargués par d'autres équipements sous l'action des solvants (comme c'est le cas des tubes en polypropylène avec un fritté en polyéthylène).
Figure 1.Structure du bisphénol A.
La structure du BPA est présentée à la Figure 1. La GC peut s'avérer plus sensible pour cet analyte, mais cette technique requiert une dérivatisation du BPA avant l'analyse. Et, en plus de rallonger de plusieurs étapes la procédure de préparation et de traitement de l'échantillon, les étapes de dérivatisation risquent d'introduire des artéfacts. Le choix de la technique d'analyse pour cette étude s'est donc porté sur la HPLC, afin de réduire au minimum les interférences. Une colonne Ascentis® Express C18 a été employée pour assurer une analyse HPLC rapide. Pour ce travail, le système utilisé a été équipé de deux détecteurs en série, un pour les ultraviolets (UV) et un pour la fluorescence (FL). Le système a été étalonné avec plusieurs étalons, et un facteur de réponse pour le BPA a été généré pour chaque détecteur. Cela a permis de calculer les données de recouvrement de l'échantillon enrichi.
La Figure 2 montre les chromatogrammes de la solution d'étalonnage à 1 µg/ml. Les chromatogrammes de l'échantillon enrichi sont représentés à la Figure 3. Cette figure inclut également une description complète des étapes de préparation des échantillons.
Figure 2.Tracé UV et FL du bisphénol A à 1 µg/ml.
Conditions de HPLC
Colonne : Ascentis Express C18, 10 cm × 2,1 mm de D.I., 2,7 µm (réf. 53823-U) ; phase mobile : eau/acétonitrile (60/40) ; débit : 0,4 ml/min ; pression : 3268 psi (225 bar) ; temp. de colonne : 35 °C ; détecteur : UV (230 nm) ; FL (ex. 225 nm, ém. 310 nm) ; injection : 1 µl ; échantillon : bisphénol A à 1 µg/ml dans de l'acétonitrile
Figure 3.Tracé UV et FL d'une eau potable enrichie en bisphénol A.
Conditions de HPLC
Échantillon/matrice : eau potable enrichie en bisphénol A à une concentration de 0,2 µg/ml ;
tube de SPE : tube en verre Supelclean ENVI-18, 500 mg, 6 ml, fritté en PTFE (réf. 54331-U) ;
condition : 1 ml d'acide formique à 1 % dans de l'acétonitrile, 1 ml d'eau DI ; ajout de l'échantillon : 5 ml d'eau enrichie ; élution de l'échantillon : 2 ml d'acide formique à 1 % dans un éluat d'acétonitrile ; traitement postérieur : 1 ml évaporé, puis reconstitué jusqu'à un volume de 0,5 ml avec de l'acétonitrile
Les conditions (hormis pour l'échantillon) sont les mêmes que dans la Figure 2.
Résultats et discussion
Le détecteur FL a permis d'obtenir un meilleur rapport signal sur bruit. À noter également que les chromatogrammes FL présentent un temps de rétention légèrement plus long et une forme de pic plus large. Cela est dû au volume de liquide supplémentaire circulant dans le système du fait du passage de l'échantillon dans la cuvette de détection UV et de la tubulure qui raccorde les détecteurs. Retirer le composant UV et raccourcir la tubulure raccordant la colonne au détecteur FL permettraient de supprimer ces phénomènes.
Comme indiqué à la Figure 3, l'analyse s'est révélée rapide et l'analyte ne présentait pas d'interférence. La méthode donne après calcul un taux de BPA de 1 µg/ml dans l'extrait d'échantillon enrichi final, ce qui correspond à une concentration 5 fois supérieure (0,2 µg/ml dans l'échantillon enrichi donnant, après concentration, 1 µg/ml dans l'extrait). Après application du facteur d'étalonnage généré pour le détecteur FL, on obtient par calcul une récupération de 88 %.
Conclusion
Une méthode complète de préparation et d'analyse d'échantillon a été développée pour la détermination du BPA dans l'eau potable. Cette méthode rapide repose sur des produits et des techniques choisis en partie pour leur rapidité, mais aussi pour l'absence d'artéfacts indésirables. L'utilisation de la SPE a permis d'extraire et de concentrer le BPA, d'où une méthode potentiellement plus sensible que celle basée sur l'espace de tête, toute simple, ou la méthode d'injection directe.
Références bibliographiques
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