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Kalibrierung, Qualifizierung und Validierung

Zertifizierte Referenzmaterialien für die Kalibrierung und Methodenvalidierung

Referenzmaterialien sind Substanzen oder Materialien, die homogene und etablierte Werte einer oder mehrerer ihrer Eigenschaften aufweisen. Sie spielen eine entscheidende Rolle bei der Sicherstellung der Genauigkeit von Messungen durch die Kalibrierung von Methoden, die Validierung einer Messmethode, die Einschätzung der Messunsicherheit oder die Zuweisung von Werten zu Materialien.

Referenzmaterialien sind ein kritischer Bestandteil von Arbeitsabläufen in analytischen Tests und umfassender Qualitätssicherungsprogramme. Sie werden unter Einhaltung strenger Anforderungen hergestellt und unterscheiden sich von anderen Laborreagenzien durch die Zertifizierung und Rückführbarkeit der angegebenen Daten. Angefangen bei zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) und anderen Qualitätsstufen von Referenzmaterialien bis hin zu Analysezertifikaten, metrologischer Rückführbarkeit und anderen Konzepten – die Welt der Referenzmaterialien ist sehr groß und kann manchmal verwirrend sein.


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Die Klassifizierung von Referenzmaterialien erfolgt in fünf Hauptkategorien, je nach Qualitätsstufe: nationale Metrologiestandards und andere Primärnormale, zertifizierte Referenzmaterialien (CRM), Referenzmaterialien (RM), analytische Standards und Chemikalien in Forschungsqualität oder Forschungschemikalien. Die Anforderungen an Zertifizierung und Rückführbarkeit steigen von einer Qualitätsstufe zur nächsten. Die höchste Ebene ist die Standardisierung durch die nationalen Regierungen, wobei die Standardisierung für CRM und RM durch spezifische ISO-Richtlinien erfolgt. Zu diesen ISO-Anforderungen gehören ISO 17034, ISO/IEC 17025 und ISO Guide 31.

Referenzmaterialhersteller müssen diese ISO-Anforderungen erfüllen, um CRM oder RM herstellen zu können. Für zertifizierte Referenzmaterialien müssen Analysenzertifikate vorgelegt werden und die darin enthaltenen Informationen werden durch die vorgenannten ISO-Richtlinien definiert. Die Qualitätsspezifikationen für die beiden letzten Stufen werden von jedem unabhängigen Hersteller festgelegt und nicht von einer nationalen Regierung oder speziell für CRM und RM geltenden ISO-Akkreditierungen.

Auswahl des richtigen Referenzmaterials für Ihren Testzweck

Nationaler Metrologiestandard (z. B. NIST, JRC, NMI Australia)
Arzneibuchstandard (z. B. USP, EP, BP, JP, IP)

  • Herausgegeben von einer Behörde
  • Bietet den höchsten Grad an Genauigkeit und Rückführbarkeit

Zertifiziertes Referenzmaterial (CRM) (ISO 17034, 17025)

  • Bietet den höchsten Grad an Genauigkeit, Messunsicherheit und Rückführbarkeit auf eine SI-Einheit
  • Produziert von einem akkreditierten Referenzmaterialhersteller

Referenzmaterial (RM) (ISO 17034)

  • Erfüllt ISO-Anforderungen, die weniger anspruchsvoll sind als jene für CRM
  • Produziert von einem akkreditierten Referenzmaterialhersteller

Analytischer Standard (ISO 9001)

  • Analysenzertifikat (CoA)
  • Höhe des Preisindexes

Chemikalie in Reagensqualität / Forschungschemikalie

  • Wird gegebenenfalls mit einem Analysenzertifikat geliefert
  • Nicht für die Verwendung als Referenzmaterialien gekennzeichnet

Abbildung 2. Die Hierarchie von Referenzmaterialien - Welche Arten von Referenzmaterialien gibt es?

Abhängig von den Anforderungen der Methode oder der Produktverfügbarkeit werden Referenzmaterialien in drei verschiedenen Formaten verwendet - als Pulver, Lösung oder Matrix. Die Auswahl des richtigen Referenzmaterials ist für die Testanwendung eines Labors von entscheidender Bedeutung, da die Ergebnisse nur so präzise sind wie das Referenzmaterial.

Auswahl von Referenzmaterialien auf Grundlage des Prüfzwecks

Für die Qualifizierung und Kalibrierung von Messinstrumenten ist es erforderlich, die metrologische Rückverfolgbarkeit zu erreichen und aufrechterhalten werden. Das ausgewählte Referenzmaterial unterstützt Labore dabei. In alltäglichen routinemäßigen Systemeignungsanwendungen kann es wichtig sein, ein Referenzmaterial zu qualifizieren, das praktisch und einfach handzuhaben, aber dennoch zuverlässig und kostengünstig für den täglichen Gebrauch ist. Bei der Methodenvalidierung ist die Verwendung von hochgenauen und präzisen Referenzmaterialien entscheidend, um zu zeigen, dass die Labormethode genau und präzise ist. Für Identitäts- und Screening-Zwecke gehören nachgewiesene Authentizität und Identität zu den wichtigen Attributen von Referenzmaterialien. Bei Anwendungen, die Quantifizierungen, Assays oder Stabilitätsbewertungen beinhalten, sind stabile und genaue Referenzmaterialien erforderlich.

Tabelle 1.Verwendung von Referenzmaterialien - Art der Prüfung

Die Auswahl für den Einsatzzweck geeigneter Referenzmaterialien kann von mehreren Faktoren wie gesetzlichen Bestimmungen, Verfügbarkeit, Art der Prüfanwendung, Genauigkeitsgrad und Probenmatrix abhängen.

Tabelle 2.Unterstützung bei der Auswahl geeigneter Standards




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